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隨著半導體技術的飛速發展，硅基集成電路元器件的特征尺寸逐步減小，為人們帶來了處理速度更快、能耗更小、成本更低的工業與消費電子產品。然而，隨著器件尺寸的減小，作為傳統柵介質層的SiO2厚度也會減小，當其減小到原子尺寸時，由于量子隧穿效應的影響，SiO2將失去介電性能，致使器件無法正常工作，使用壽命大幅縮短。高介電常數材料如HfO2的引入與研發，助力元器件尺寸進一步突破了極限，其中疊層HfO2/SiO2/Si柵介質相比于單純SiO2柵介質具有更高的可靠性，被認為是有潛力的高介電常數柵介質材料之一。
X射線光電子能譜（XPS）技術結合氬離子深度分析已廣泛用于研究HfO2/SiO2/Si材料膜層研究，然而刻蝕過程不可避免會導致膜層的破壞以及HfO2的還原，今天小編為大家介紹一種無損的超薄膜層分析技術—角分辨XPS(ARXPS)，一起來看下它是如何完美應對吧。
如何實現？
前面我們提到，XPS技術的分析深度取決于出射光電子的非彈性平均自由程，因此可以通過改變光電子的出射角實現不同深度的分析。見下圖1所示，通過偏轉樣品臺，使其與能譜儀之間形成夾角，假設樣品表面光電子的出射深度d = 80Å，那么偏轉θ = 45°夾角后光電子的出射深度則變為dcosθ，即57 Å，相應獲得的信息也更靠近外表面，因此我們可以采集不同角度時的XPS結果，實現膜層的分布和厚度的分析。
圖1 角分辨XPS實現過程
圖片來自于《Surface Analysis –The Principal Techniques》
島津應對之道
島津ESCApe軟件集成大熵重構方法(MEM)，可以對不同角度采集數據執行去卷積的數學處理，根據譜圖找到優解，得到符合表面元素深度分布的曲線結果，如下例子給出了上圖多層膜結構3 nmHfO2/1.5 nmSiO2/Si基底樣品的譜圖采集及模擬計算結果。圖2給出了0°、40°、55°、63°、70°各角度測得的Si 2p譜圖，0°時采集深度大，70°時采集深度小，可以看出隨角度增加Si 2p信號強度降低，這是因為出射角越大，光電子信號深度越靠近表面，信號減弱。Si 2p峰主要由單質態Si及氧化態物種組成，對0°和70°結果進行歸一化后可以看出，隨角度增大SiO2組分占比明顯增加，這說明相對于單質Si，SiO2物種更靠近表面，與樣品實際結構相符合。
圖2 Si 2p窄譜：左圖為0°時Si 2p的擬合結果；右圖為不同角度測得的Si 2p窄譜(插圖將0°與70°譜圖做了歸一化處理)
圖3 MEM重構得到的深度分析結果
基于以上采集的不同角度XPS數據，由MEM重構得到的深度分析結果可知，HfO2厚度約為3 nm，SiO2厚度約為1.5 nm，十分接近樣品真實信息。
小 結
島津XPS配備五軸常中心樣品臺，可以*保證轉動過程中測試位置恒定，通過角分辨XPS成功將樣品分析深度降低到表面1~3nm。結合MEM重構，完成對薄膜厚度的模擬計算，可以輕松實現表面多層薄膜的無損厚度測定。
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