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更多>總氮簡稱為TN(TotalNitrgen),總氮的定義是水中各種形態(tài)無機(jī)氮和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算(mg/L),是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
大量生活污水、農(nóng)田廢水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加,生物和微生物類大量繁殖,消解水中溶解氧,使水體惡化。湖泊水庫含有超標(biāo)的氮、磷類物質(zhì)時(shí)造成浮游植物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此總氮是衡量水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo),有助于評價(jià)水體被污染和自凈狀況。
總氮的測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分子吸收法進(jìn)行測定。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法,其檢測標(biāo)準(zhǔn)為《HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》。
問
總氮測定為什么要用220nm和275nm兩個(gè)波長?
答
堿性過硫酸鉀紫外分光光度法測定水中總氮時(shí),采用過硫酸鉀氧化使有機(jī)氮化合物和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}氮,用紫外分光光度法進(jìn)行測定。有機(jī)物在220nm有吸收,故220nm的波長下測的是硝酸鹽氮和溶解性有機(jī)物;硝酸鹽在275nm處無吸收,即275nm的波長測定的是溶解性有機(jī)物;所以采用兩個(gè)波長進(jìn)行校正測值。
問
總氮實(shí)驗(yàn)中的常見干擾及消除辦法?
答
1)水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí),可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2mL以消除其對測定的影響。
2)碘離子及溴離子對測定有干擾。測定20μg硝酸鹽氮時(shí),碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾,溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾。
3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。
4)測定懸浮物較多的水樣時(shí),在加入試劑氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇到這種情況,可以取氧化后的上清液進(jìn)行比色測定。
問
檢測水樣時(shí),總氮檢測結(jié)果比氨氮低的原因及辦法?
答
1)實(shí)驗(yàn)環(huán)境影響,在實(shí)驗(yàn)室周圍有衛(wèi)生間或存放氨水等等,使實(shí)驗(yàn)室的空氣不同程度地含有氨和銨鹽,氨和銨鹽都極易溶于水,使實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。這種環(huán)境對氨氮和總氮的分析實(shí)驗(yàn)帶來很大影響。
2)判斷是氨氮測的高還是總氮測值低。總氮數(shù)據(jù)低,水樣中有機(jī)物含量高,會(huì)導(dǎo)致275nm波長下的吸光度過高,通過220-2A275公式計(jì)算,得到的數(shù)值整體減少,最終導(dǎo)致總氮結(jié)果偏低。氨氮數(shù)據(jù)高,水樣中干擾物質(zhì)多,如金屬離子,有機(jī)物等,會(huì)導(dǎo)致測量氨氮的時(shí)候顯色不正常,如沉淀或渾濁等情況,最終導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏高。
3)水樣中氨都是以氨氮形式存在的,堿性介質(zhì)條件下,氨氮會(huì)以氨氣形式逸散在消解管的氣相中,這樣測出的結(jié)果會(huì)氨氮高于總氮的情況。實(shí)驗(yàn)證明使用專用的密封消解管加上快速放氣趁熱將消解管多次搖勻是*的方法,提高回收率和氧化率。
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