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萃取法升級(jí)!TF-SPME法分析地表水農(nóng)殘的效率翻倍

來源:德祥科技有限公司   2022年10月17日 11:23  

由于農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)中的廣泛使用,地表水中農(nóng)藥等環(huán)境污染物的增加,公共飲用水的質(zhì)量控制是政府環(huán)境機(jī)構(gòu)的優(yōu)先事項(xiàng)之一。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(US EPA)要求,必須在低濃度和亞濃度下測(cè)定水樣中的農(nóng)藥。

從水樣中提取、富集和凈化農(nóng)藥的樣品制備技術(shù)中,其中液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是兩種成熟的技術(shù),同時(shí)也作為美國(guó)環(huán)保署的認(rèn)定方法被廣泛使用。

 


SPME

今天提出一種全新的前處理方法薄膜固相微萃取SPME,已廣泛應(yīng)用于多種應(yīng)用,包括水采樣和分析、食品分析、生物流體、體內(nèi)和非破壞性分析、代謝組學(xué)和組織取樣等。

LLE SPE 技術(shù)不同,SPME 是一種不*萃取的樣品前處理技術(shù)。


 

1:萃取技術(shù)的分類


*萃取 vs 非*萃取技術(shù)?

*萃取技術(shù)是一種使用較大量溶劑或吸附材料將目標(biāo)分析物全部或者接近全部分離和提取出來的技術(shù),而固相微萃取技術(shù)是一種使用微量萃取吸附材料,基于萃取材料與目標(biāo)物分子之間的分配平衡,有選擇性的將特定目標(biāo)成分提取分離和富集的技術(shù),屬于非*萃取技術(shù)。


萃取定量公式如下:

 

Kfs:目標(biāo)物在樣品中的分配系數(shù)

Vf:涂層體積

Vs:樣品體積

C0:樣品的初始濃度


薄膜固相微萃取技術(shù)(以下簡(jiǎn)稱TF-SPMETFME),作為SPME方法的擴(kuò)展,TF-SPME薄膜固相微萃取技術(shù)可以通過增加涂層體積Vf↑和表面積以增加吸附容量,達(dá)到更低的檢測(cè)限,可以進(jìn)一步提高技術(shù)靈敏度。


實(shí)驗(yàn)應(yīng)用:

TF-SPME分析地表水中的農(nóng)藥殘留

薄膜固相微萃取技術(shù)特別適用于環(huán)境樣品的分析,薄膜固相微萃取的發(fā)明者加拿大滑鐵盧大學(xué)的Pawliszyn教授及其團(tuán)隊(duì)提出碳網(wǎng)片支撐的TF-SPME薄膜固相微萃取分析地表水中的農(nóng)藥殘留。


應(yīng)用一

 


具體實(shí)驗(yàn)

從加拿大安城滑鐵盧不同地點(diǎn)的格蘭德河采集地表水樣本,在個(gè)月內(nèi)采集了批地表水樣品(共18 個(gè)樣品)進(jìn)行盲樣分析驗(yàn)證,分別提交給認(rèn)證的第三方實(shí)驗(yàn)室和滑鐵盧大學(xué)進(jìn)行分析,分別用LLE TF-SPME的方法對(duì)23 種農(nóng)藥在不同實(shí)驗(yàn)室之間的地表水進(jìn)行了定量分析,其中LLE法根據(jù)EPA 8720中方法操作。


TF-SPME萃取方法:

萃取方法:30ml去離子水中加標(biāo)5ng/mL

萃取時(shí)間:30min

攪拌速度:600rpm

涂層類型:PDMS/DVB


下圖分別是兩種方法的準(zhǔn)確度和檢出限的比較。


 

2TF-SPMELLE方法分析18個(gè)地表水樣品的準(zhǔn)確度


 

1TF-SPMELLE方法的檢測(cè)限比較,μg/L


結(jié)論

通過對(duì)23 種農(nóng)藥在不同實(shí)驗(yàn)室之間的地表水中的實(shí)驗(yàn)室間研究,TF-SPME法與LLE 法測(cè)定結(jié)果的一致性表明,TF-SPME法可用于地表水樣品中農(nóng)藥的常規(guī)分析,TF-SPME薄膜固相微萃取法還具有以下優(yōu)點(diǎn):


●   研究表明,兩種方法之間有良好的一致性LLETF-SPME都有著相似的準(zhǔn)確度,在70-130%之間;


●   靈敏度高——在所研究的濃度水平下,90% 的農(nóng)藥殘留物可以通過 TFME 進(jìn)行定量,而只有 53% 的化合物可以使用 LLE 方法進(jìn)行定量,尤其是濃度低于 1 mg/L 時(shí)的樣品;


●  TF-SPME所需樣品量少——LLE法至少需要800mL樣品,一定程度上增加了實(shí)驗(yàn)室廢液和增加運(yùn)輸成本;


●  方便易用——TF-SPME法可以同時(shí)萃取/分析所有農(nóng)藥,而LLE時(shí)需要通過調(diào)節(jié)pH值分別提取酸性、中性、堿性化合物;


●   綠色環(huán)保——無溶劑/萃取技術(shù),避免對(duì)有機(jī)溶劑的使用。


實(shí)驗(yàn)應(yīng)用:

現(xiàn)場(chǎng)采樣分析地表水中的農(nóng)藥殘留

 

與此同時(shí),TF-SPME也可以用于現(xiàn)場(chǎng)采樣現(xiàn)場(chǎng)采樣可用于惡劣環(huán)境中的現(xiàn)場(chǎng)采樣。Hamed Piri-Moghadam等人采用TF-SPME薄膜固相微萃取和便攜式GC-MS耦合現(xiàn)場(chǎng)采樣分析地表水中的農(nóng)藥殘留。


 

3TF-SPME用于現(xiàn)場(chǎng)采樣


綜上所述,這些結(jié)果表明TF-SPME法分析地表水中農(nóng)藥殘留的應(yīng)用非??尚?,同時(shí)它是一種精確的分析方法,為許多化合物提供了更低的檢測(cè)限。


應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí),TF-SPME所能達(dá)到的靈敏度將彌補(bǔ)便攜式儀器低靈敏度的不足。TF-SPME需要的樣品量少、并且可以同時(shí)分析酸性、堿性和中性化合物,是一種快速、低成本和綠色環(huán)保的樣品前處理技術(shù)。


TF-SPME產(chǎn)品訂購(gòu)信息

貨號(hào)

描述

規(guī)格

200212-002-04

TF手動(dòng)包:4×2cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&頂空配件

20*4.85*0.04mm

200212-004-04

TF手動(dòng)包:4×4cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&頂空配件

40*4.85*0.04mm

200213-102-04

TF手動(dòng)包:4×2cm PDMS/HLB1μmTF-SPME固相微萃取薄膜&頂空配件

20*4.85*0.04mm

200213-104-04

TF手動(dòng)包:4×2cm PDMS/HLB1μmTF-SPME固相微萃取薄膜

40*4.85*0.04mm


參考文獻(xiàn)

1Inter-laboratory validation of a thin film microextraction technique for

determination of pesticides in surface water samples. Hamed Piri-Moghadam a, Emanuela Gionfriddo a, Angel Rodriguez-Lafuente b,

Jonathan J. Grandy a, Heather L. Lord b, Terry Obal b, Janusz Pawliszyn Analytica Chimica Acta xxx (2017) 1-11

2Development and validation of eco-friendly strategies based on thinfilm microextraction for water analysis. Hamed Piri-Moghadam, Emanuela Gionfriddo, Jonathan J. Grandy, Md. Nazmul Alam,Janusz Pawliszyn. Journal of Chromatography A, 1579 (2018) 20–30



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