一、引言
丙交酯作為合成聚乳酸的關鍵中間體,存在L型、D型、meso型三種類型,在生物/醫藥等領域有著廣泛的應用。在丙交酯的生產和使用過程中,其水分含量的準確測定至關重要,這直接關系到后續產品的質量和性能。本文將詳細介紹使用AKF-CH6測定丙交酯材料水分的應用方案。
二、測定原理
本方案采用卡爾費休庫侖法進行水分測定。基于卡爾費休原理,通過測量電解過程中消耗的電量來計算樣品中的水分含量。
三、儀器與試劑
(一)儀器配置
?AKF-CH6卡爾費休水分測定儀:核心測定儀器。
?全封閉安全滴定池組件:確保測定過程的安全性和穩定性。
?雙鉑針電極:參與反應和測量過程。
?隔膜電解電極:輔助電解反應的進行。
?
(二)試劑配置
?滴定劑:卡爾費休庫侖法試劑,用于與樣品中的水分發生反應。
四、測定方法
(一)準備工作
?開啟AKF-CH6卡爾費休水分測定儀,向滴定池中加入適量的卡爾費休試劑,確保試劑液面在兩刻度之間。
?選擇自定義方法,在儀器上設定好加熱溫度為120℃和載氣流量為20mL/min。
?等待儀器電解平衡。
(二)樣品測定
?稱取適量(如測試中分別稱取了1.0113g、1.0800g、1.0529g等)丙交酯樣品于進樣瓶中。
?將進樣瓶放置到加熱槽中,先點擊開始測量,然后點擊穿刺按鈕,并輸入相關參數。
?儀器將自動進行測量,整個測試過程約8min。
五、儀器參數設置
?通氣流量:設置為20mL/min,保證載氣的穩定供應。
?加熱溫度:120℃,使樣品中的水分能充分揮發參與反應。
?電解檔位:自動,根據反應情況自動調整電解強度。
?攪拌速度:5,確保試劑與樣品充分混合反應。
?空白值:55ug,用于校準和提高測量精度。
六、測試數據記錄與分析
(一)測試環境
?環境溫度:25℃。
?環境濕度:35%。
(二)測試數據
樣品名稱 | 樣品質量/g | 水含量/ug | 測量結果/ppm | 平均值/ppm |
丙交酯 | 1.0113 | 127.39 | 71.6 | 71.0 |
1.0800 | 127.31 | 67.0 | ||
1.0529 | 133.23 | 74.3 |
(三)結果分析
經多次測試,丙交酯樣品的水分含量約為71.0ppm。該結果具有較高的準確性和可靠性,可為丙交酯在生物/醫藥行業的生產和質量控制提供重要的數據支持。
七、總結
通過使用AKF-CH6一體機結合卡爾費休庫侖法水分測定儀,按照上述測定方法和參數設置,可以快速、準確地測定丙交酯材料中的水分含量。該應用方案操作簡便、數據可靠,在丙交酯相關的生物/醫藥行業中具有重要的應用價值,有助于保障產品質量和生產工藝的穩定性。
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