船舶燃料油硫含量全自動檢測的解決方案
根據海事組織(IMO)的《防止船舶造成污染公約》(MAROPL)規定,2020年1月1日起,船舶使用硫含量不高于0.5%m/m的船用燃料油,質量要求提升了7倍。2019年10月25日,中國**發布《2020年船用燃油限硫令實施方案》,明確自2020年1月1日起,航行船舶在我國管轄水域不得使用含硫量超過0.5%m/m的燃油,進入我國內河船舶排放控制區不得使用含硫量超過0.1%m/m的燃油(2022年擴大至海南水域),不得在我國船舶大氣污染物排放控制區內排放開式廢棄清洗系統洗滌水。
船舶燃油的硫含量檢測可采用GB/T 17040-2008《石油產品硫含量測定法(能量色散X射線熒光光譜法)》,SH407X射線熒光硫分析儀就是嚴格按照這個方法設計制作的,同時SH407 X熒光光譜硫分析儀采用能量色散原理,機電一體微機化設計,分析快速、準確。
實驗所需儀器
SH407 自動X射線熒光硫分析儀,山東盛泰儀器有限公司生產。
符合GB/T17040。
儀器安裝
用戶收到儀器后,步請仔細閱讀使用說明書,并按使用說明書要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說明書2節所列,檢查儀器成套性,如有缺少,請立即與本公司聯系。
上述兩步完成后,將儀器從包裝箱內小心地拿出,此儀器屬貴重物品,一定要輕拿輕放,以免人為損壞。
儀器必須放置在清潔、無腐蝕性氣體的室內,室內有空調,以減少濕度變化對分析準確度的影響。
儀器使用交流220V市電。
重要:一定要有良好的接地線,接地線不好或使用兩芯插座,既不安全也不能保證儀器正常工作。
3.2 儀器的使用步驟
3.2.1購買儀器的新用戶,按下列步驟調試儀器:
開機→預熱儀器→能譜測量→計數測量→標定→含量測量
3.3開機
儀器安裝好后,撳一下儀器后面板左下角處電源開關,電源開關指示燈亮,儀器接通市電,表明儀器已開機。
3.4預熱儀器
開機后,必須預熱儀器30分鐘,預熱時間由儀器時鐘自動控制。在預熱儀器期間,儀器不能進行樣品含量測量。
開機后,預熱時間即開始計時,觸摸屏中間下方有“開機預熱時間30 分鐘”提示字樣,預熱30分鐘后,提示字樣消失,即說明儀器預熱時間已到。
4.含量測量
儀器標定好后,就可以將儀器投入待測樣的硫元素含量測量。
4.1對待測樣的要求
(1) 待測樣應在基體、碳氫比(C/H)與標定樣基本一致。若待測樣與硫標樣的基體、碳氫比(C/H)不一致,會造成誤差,本儀器具有自動碳氫比C/H修正,但如果兩者之間相差較大,建議使用與待測樣品接近的硫標樣標定儀器工作曲線;
(2)待測樣品應是清晰均勻的,如果樣品有沉淀物存在,將給測量結果帶來較大誤差。為了準確測量,可將樣品中沉淀物濾掉后再測量;
(3)對于硫含量濃度高于5%(m/m)的待測樣,可用白油將其稀釋得到儀器硫含量分析范圍;
(4)對于粘稠性待測樣,應用熱水加熱后,待流動性較好時再倒入樣品杯;
(5) 倒入樣品杯中待測樣深度在3-4mm之間,保證待測樣液體與樣品杯底聚脂膜之間沒有氣泡;
(6)高濃度的芳香族待測樣可能會溶解聚脂膜,因而待測樣倒入樣品杯后,應快速測定。待測樣取樣方法參照國家標準(GB/T4756)進行。
4.2儀器分析時間與測量精度的關系
儀器的測量精度定義為用同一臺儀器在相同K、b 值條件下,對同一樣品連續11次含量分析結果進行統計計算的標準偏差,用σ表示。測量時間為原來的幾倍,則標準偏差下降至原來的分之一。若σ1為用一個單位時間,如60秒,測同一樣品11次得到的標準偏差;σ2是用n個單位時間,例如n=2,則測量時間為2×60秒=120秒測得的標準偏差,則它們的關系是σ2=σ1/,本儀器分析測量時間為30、60、90、120、150秒五檔可選,分析時間越長,S%(m/m)多次分析結果跳動越小。儀器默認選擇90秒檔作為測量時間。4.3分析硫元素的質量百分比
在主菜單下點擊【含量測量】,進入硫元素含量分析,顯示如圖:
此時,可點擊工作曲線來選擇曲線1-10,點擊單次測量時間來設置時間為30、60、90、120、150秒,重復次數可設置為1、2、3、5、10次。點擊輸入樣品編號可彈出鍵盤,輸入9位樣品編號,也可不輸入樣品編號。儀器默認采用自動選擇工作曲線,測量時間為90秒,重復次數為3次。
當儀器預熱結束且內存中已有足夠參考樣計數值時,儀器可以啟動含量測量。將待測樣品放在放漏油部件上,點擊【啟動】,開始含量測量,含量測量結果如圖:
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