濕地被稱為“地球之腎”,其不僅為人類提供大量食物、原料和水資源,而且在維持生態平衡、保持生物多樣性和物種資源以及涵養水源、蓄洪防旱、降解污染、調節氣候、補充地下水、控制土壤侵蝕等方面均起到重要作用。濕地環境中的土壤微粒、地表植被、懸浮物、藻類等浮游生物、腐食動物和微生物等物質通過長時間的侵蝕、風化、搬運作用會逐漸沉降下來,最終形成沉積物。這些沉積物中含有豐富的有機碳、氮、磷等物質,容易造成濕地富營養化,水質惡化等現象,制約流域社會經濟的可持續發展。
因此,濕地沉積物的研究對環境和經濟具有重要意義。本次試驗采用總有機碳分析儀對濕地沉積物中的總有機碳進行了探究,試驗是對濕地沉積物浸提液進行分析測試,為濕地環境研究提供理論支持。
實驗部分
1 儀器及試劑
1.1 TOC-5000型總有機碳分析儀(上海元析儀器有限公司);
1.2 鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑;
1.3 碳酸鈉:基準試劑;
1.4 NaHCO3:優級純;
1.5 純水:電導率<5.0µS/cm,TOC 濃度不超過0.5 mg/L的水;
1.6 磷酸(H3PO4):優級純;
2 溶液配制
2.1 有機碳標準貯備液:ρ(有機碳,C)= 1000 mg/L
準確稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重),置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
2.2 無機碳標準貯備液:ρ(無機碳,C)=1000 mg/L
準確稱取Na2CO3(預先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和NaHCO3(預先在干燥器內干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
2.3 磷酸溶液:體積分數為10%
準確量取10m L優級純H3PO4,用超純水稀釋至100m L(有效期一個月)。
3 實驗過程
3.1?標準曲線的繪制
按照標準配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合標準系列溶液,均采用同體積不同濃度進樣繪制標準線,以碳的質量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線,結果如下圖所示。
圖1 TC擬合曲線
圖2 TIC擬合曲線
3.2 質控樣測試
配制一總碳濃度為20.0mg/L,無機碳濃度為10.0 mg/L的標準溶液對繪制的標準曲線進行反測,測試結果如下:
表1 質控樣測試結果
樣品名稱 | 序號 | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
TC-20 | 1 | 19.89 | 19.98 | 1.13 | 10.00 | 9.98 | 0.72 | 10.00 |
2 | 19.82 | 9.90 | ||||||
3 | 20.24 | 10.04 | ||||||
TC示值誤差(%) | -0.10 | TIC示值誤差(%) | -0.20 |
3.3 樣品測試
3.3.1 樣品描述
三個樣品均為澄清透明、無刺激性氣味、pH呈中性的液體。
圖3 樣品
3.3.2 樣品前處理
TOC-5000型總有機碳分析儀進樣針孔徑為0.6mm,為了防止樣品堵塞進樣針,且濕地沉積物成分較為復雜,故需對樣品進行前處理后上機測試。取新鮮沉積物過2mm篩,稱取10.0g過篩后的沉積物于100mL離心管中,加入2mol/LKCl溶液作為浸提劑,在20℃下,以200r/min恒溫振蕩1h,靜置2h,用一次性注射器吸取上清液后過0.45μm水性濾頭,將濾液收集在25mL離心管中,待測。
3.3.3 樣品測試
將經前處理后的三個濕地沉積物浸提液直接使用TOC-5000型總有機碳分析儀進行測試,測試結果如下表所示。
表2 樣品測試結果
樣品名稱 | 序號 | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
XDL-5 | 1 | 22.17 | 22.06 | 1.60 | 13.80 | 14.18 | 2.30 | 7.88 |
2 | 22.34 | 14.35 | ||||||
3 | 21.67 | 14.38 | ||||||
JX-9 | 1 | 18.35 | 18.17 | 2.14 | 14.09 | 14.35 | 1.89 | 3.82 |
2 | 17.73 | 14.63 | ||||||
3 | 18.44 | 14.32 | ||||||
XUL-5 | 1 | 15.51 | 15.40 | 2.52 | 10.06 | 10.35 | 2.88 | 5.05 |
2 | 14.97 | 10.66 | ||||||
3 | 15.73 | 10.32 |
4 總結
實驗結果表明,應用TOC-5000總有機碳分析儀對于高含鹽量的樣品的測試穩定度較好,此次測試三個濕地沉積物浸提液樣品數據良好,符合《海洋監測規范》(GB17378.4-2007)海水分析的測試要求。此次應用總有機碳分析儀檢測濕地沉積物浸提液實驗為濕地沉積物探究提供理論基礎,為江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監測也提供了范本。
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