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DM8000型X熒光光譜儀

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是由本公司集數(shù)十年X熒光分析儀的研究經(jīng)驗,在公司原有的DM系列X熒光鈣鐵分析儀、測硫儀、鋁硅分析儀、多元素分析儀等的基礎(chǔ)上研制推出的本公司款大型波長色散X熒光分析儀。它采用波長色散X射線熒光分析技術(shù)(WDXRF),多道同時測量從Na到U的任意十種元素,對大多數(shù)元素分析的含量可低至ppm高至*。具有分析速...

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DM2400

MEDXRF輕元素光譜儀


滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求


超低檢測限(300s):

Si: 0.7ppmP: 0.4ppm

S: 0.15ppmCl: 0.08ppm


采用

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)SDD探測器

合理kVmA靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管


符合標(biāo)準(zhǔn):

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ASTM D7757

ASTM D7536

ISO 15597

ASTM D6481


概述

DM2400型單色激發(fā)能量色散X射線熒光輕元素(SiPSCl)光譜儀,簡稱DM2400MEDXRF輕元素光譜儀,是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗,在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的本公司款單色激發(fā)XRF光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件,使采用50W光管的能譜儀DM2400具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性,超低檢出限,實已將現(xiàn)代科技發(fā)揮到。


單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

X射線熒光光譜儀的檢出限LODlimit ofdetection)是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量,即:

1

式中,Rb為背景(本底)計數(shù)強度,N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數(shù)強度,T為測量時間。從式(1)可以看出檢出限與靈敏度(N-Rb/C成反比,與背景Rb的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限,就必須提高靈敏度和(或)降低背景。

1.MEDXRF分析技術(shù)原理圖


傳統(tǒng)XRF,無論是EDXRF還是WDXRF,無法實現(xiàn)較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MonochromaticExcitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù),就是采用光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化,進而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景*地降低,同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度,從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了12個數(shù)量級,相比大功率(如4kw)的WDXRF也要低得多。

2.樣品的XRF光譜圖


高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點對點聚焦人工單色晶體

X射線光管出射譜單色化的方法很多,有濾波片法,二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCCDoublyCurvedCrystals)是單色化和效率的。

衍射必須滿足Bragg定律:

nλ=2dsinθ 2

也就是說從源出射的射線其波長必須滿足(2)式才被衍射,所以其具有*的單色化。又由于DCC能將點源聚焦,所以有大的收集立體角,從而有*的效率。另外,聚焦還能使照射到樣品的光斑很小,從而使小面積的半導(dǎo)體探測器Si-PINSDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線,也就是說DCC還提高了探測效率。

3.實線為X射線管的出射譜,

紅色為經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜


DCC按其曲面又分為半聚焦(Johann),全聚焦(Johansson)和對數(shù)螺線(Logarithmic Spiral)等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件,所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是差的。全聚焦是*衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜,除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程,天然晶體如SiGe等是很脆的,極不容易磨制,而人工晶體是不可能磨制的,另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中X射線。導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射,積分衍射率低

DM2400采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L,是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的產(chǎn)品。對數(shù)螺線DCC也是*衍射條件的,雖然聚焦不是點對點的,而是點對面的,但由于這個面很小,一般只有2mm左右,所以可認(rèn)為是點對點的。它用的是DM人工晶體,該晶體的積分衍射率是天然晶體的310倍,所以該晶體的效率是目前世界上的。另外,它只需彎曲無需磨制和拼接,制造方便。

4. LSDCC點對點聚焦原理圖


高分辨率(123eV)高計數(shù)率(2Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的種類有很多,有正比計數(shù)管,Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率以*峰的半寬度表示,*峰的凈計數(shù)與半寬度無關(guān),但其背景計數(shù)與半寬度成正比,所以分辨率越高則檢出限越低。正比計數(shù)管的半寬度是半導(dǎo)體探測器的8倍左右,所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差,且其在高計數(shù)率下分辨率急劇下降,所以SDD是的探測器。

DM2400采用德國KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE()SDD探測器,其分辨率小于123eV,有效探測面積20mm2,計數(shù)率2Mcps

5. 硅漂移探測器SDD


合理kVmA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限,其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線,其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到的激發(fā)效率。DM2400標(biāo)準(zhǔn)型由于可測量Cl以下的元素,所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后,在X射線光管大功率一定的情況下,如50W,合理的光管高壓(kV)和電流(mA)組合能達(dá)到大的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦,所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低,所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線管,標(biāo)準(zhǔn)型選用Ag靶,并對kVmA進行合理組合。

6. 微焦斑薄鈹窗X射線管

標(biāo)定

用已知含量的7SiPSCl樣品對儀器進行標(biāo)定,得圖7的工作曲線。

7. SiPSCl樣品工作曲線


這些工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999,表示DM2400光譜儀的線性誤差極小。


準(zhǔn)確度

為了進一步測試分析的準(zhǔn)確性,制備了具有不同硫含量的柴油和輕質(zhì)油的五個樣品,每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進行S準(zhǔn)確度試驗:


2. 用五個未知樣品測定S分析的準(zhǔn)確度結(jié)果

樣品

標(biāo)稱值(ppm

1號樣品杯(ppm

2號樣品杯(ppm

柴油5

5

4.91

4.82

柴油3

3

3.02

3.05

汽油2

2

2.12

2.00

汽油10

10

10.8

10.2

汽油25

25

24.5

25.2


2示出了獲得的濃度結(jié)果(ppm),以及與標(biāo)稱值的比較。這些結(jié)果表示在低濃度水平下,用DM2400光譜儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的準(zhǔn)確度。


精確度

對三種,每種各裝入七個不同樣品杯的汽油樣品進行S重復(fù)性試驗:


1. S汽油樣品S分析重復(fù)性測試數(shù)據(jù)

樣品杯號

1種樣品(ppm

2種樣品(ppm

3種樣品(ppm

1

1.15

5.31

10.32

2

1.08

4.92

9.89

3

0.90

5.05

10.11

4

0.93

4.78

9.67

5

1.01

4.88

9.51

6

1.03

5.16

9.90

7

0.97

5.26

9.81

平均值

1.01

5.05

9.89

標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.086

0.201

0.269

RSD

8.6%

4.00%

2.69%


這些結(jié)果表示在低濃度水平下,用DM2400光譜儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的重復(fù)性。


特點

快速同時所需測量元素同時快速分析,一般幾十秒給出含量結(jié)果。

低檢出限采用*MEDXRF技術(shù),LSDCC核心技術(shù),達(dá)到低檢出限。具*的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。

*穩(wěn)定采用可變增益數(shù)字多道,PHA自動調(diào)整、漂移校正、偏差修正等功能具*的*穩(wěn)定性。

環(huán)保節(jié)能射線防護達(dá)豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品,無污染,無需化學(xué)試劑,也不需要燃燒。

使用方便觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯,放入儀器后只需按[啟動]鍵即可,真正實現(xiàn)一鍵操作。

高可靠性一體化設(shè)計,集成化程度高,環(huán)境適應(yīng)能力強,抗*力強,可靠性高

高性價比無需鋼瓶氣體,運行維護成本極低。價格為國外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價比產(chǎn)品。



適用范圍

適用于煉油廠、檢測及認(rèn)證機構(gòu)、油庫、實驗室測量范圍從0.5ppm10%各種油品(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油等)、添加劑、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產(chǎn)品。

亦適用于各行各業(yè)任何材料中Cl以下元素的同時測量


主要技術(shù)指標(biāo)




注:如用戶認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)型的DM2400不能滿足要求,可向本公司提出,本公司可盡可能滿足用戶的要求。如要求更低的檢測限,本公司可將晶體從1塊增加到3塊以降低檢測限為原來的1/1.73。如要求測量F以下原子序數(shù)的元素,本公司可為用戶選擇AP3.3入射窗的SDD。如用戶要在高S的基體下測微量AlSi,本公司可將標(biāo)準(zhǔn)型的Ag靶改為Mo靶,以滿足用戶要求。



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